利用水熱法分 8 h 或 24 h 制備羥基磷灰石 . 對(duì) 所制備的樣品分別采用 XRD,SEM 等方法進(jìn)行表征 分析,研究了不同實(shí)驗(yàn)條件下墨魚(yú)骨紋層狀基質(zhì)及 背盾粉末轉(zhuǎn)化羥基磷灰石的情況.X 射 線 衍 射 儀 ( XRD,D/max 2500 PC,Rigaku 日本) ,Vector22 型傅里葉紅外光譜 儀( FTIR,Vector22,Bruker 德國(guó)) ,XL30 型掃描電子 顯微鏡( SEM,XL30 Philips,荷蘭) ; X 射線光電子能 譜儀( ESCALAB250XI,Thermo,美國(guó)) ; CJF-1 型高壓 反應(yīng)釜( 河南省鞏義市予華儀器有限公司) .人工分離背盾與紋層狀基質(zhì),將樣品磨成粉末 狀( 顆粒直徑 < 100 μm) ,利用雙氧水浸泡、攪拌除 去墨魚(yú)骨粉末中的有機(jī)成分,再利用無(wú)水乙醇加熱、 攪拌、回流 12 h,以去除全部有機(jī)雜質(zhì),烘干后收集 制備完成的墨魚(yú)骨紋層狀基質(zhì)和背盾粉末樣品,備 分析使用 .
墨魚(yú)骨紋層狀基質(zhì)和墨魚(yú)骨背盾中均含有 方解石相碳酸鈣,但含量不同,墨魚(yú)骨背盾中含量相 對(duì)更高,方解石相碳酸鈣晶體類(lèi)型為三方晶系,較為 穩(wěn)定,硬度也相對(duì)較高 . 研究表明,在上述實(shí)驗(yàn)條件 下,墨魚(yú)骨紋層狀基質(zhì)和墨魚(yú)骨背盾中方解石相碳 酸鈣并沒(méi)有參與反應(yīng)生成羥基磷灰石。對(duì)于墨魚(yú)骨背盾粉末轉(zhuǎn)化羥基磷灰石的工 藝方法研究表明: 墨魚(yú)骨背盾粉末在溫度 180 ℃、反 應(yīng)時(shí)間 8 h 條件下,墨魚(yú)骨背盾中的文石相碳酸鈣 接近完全轉(zhuǎn)化為羥基磷灰石; 但降低反應(yīng)溫度至 120 ℃,延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間至 24 h 條件下。